旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀水浴鍋的使用
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀水浴鍋的使用,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是通過恒溫加熱旋轉(zhuǎn)物料使其蒸發(fā),蒸發(fā)后的氣態(tài)物料再經(jīng)過冷凝回收溶煤,達(dá)到凈化分離效果。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的主要部件有玻璃令凝管、旋轉(zhuǎn)電機(jī)、水浴鍋、蒸餾、收集燒瓶及其它玻璃配件等。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀水浴鍋使用步驟
一、在試驗(yàn)開始之前,請(qǐng)將試料中的旋素提升到一個(gè)高點(diǎn)。
二、請(qǐng)將旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀水浴鍋設(shè)置于試料瓶上下移動(dòng)的中間位置。
三、將試料瓶置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀水浴鍋內(nèi),參照試料瓶容量向旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀浴鍋加水,但注意不加過多水,一般加到離鍋邊緣2cm處即可。加水時(shí)注意不要直接澆在瓶子上,要從旁邊慢慢澆。
四、確認(rèn)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀水浴鍋電源開關(guān)和儀器主機(jī)電源開關(guān)關(guān)閉后,再將電源插頭插入插座。
五、將旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的試料瓶降低到較低的位置。
六、不要把水濺到電器箱里,以免造成漏電,損壞電器箱。
七、如發(fā)現(xiàn)指示燈不亮,應(yīng)先關(guān)掉電源,拔下插頭后拆開儀表檢查,如保險(xiǎn)絲或燈泡損壞,可按相同的規(guī)格更換。
八、設(shè)備的內(nèi)部表面應(yīng)無水珠,外部表面應(yīng)光亮、整齊、無污跡。
九、水浴鍋使用時(shí),一定要可靠接地,水不能溢出到控制箱內(nèi)。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀由四大組件構(gòu)成,他們分別為:1.加熱浴鍋 2.旋轉(zhuǎn)傳動(dòng)裝置 3.冷凝器 4.溶劑收集瓶。
設(shè)置:1.選擇一只容量大約是起始容量兩倍的量瓶。2.選擇一種撞擊阱,以減少因撞擊或劇烈沸騰而造成的樣品損失。最好考慮采用真空泵系統(tǒng)。3.選擇和連接一臺(tái)真空泵,使其真空度達(dá)到要求,并與您的特定溶劑蒸汽相容。4.為你的水浴選擇合適的溫度,溫度越低處理速度越慢,但是也會(huì)減少由于過熱而造成的沖擊或損壞樣品的可能性。
開始旋轉(zhuǎn)蒸發(fā):1.打開冷卻器,使溫度達(dá)到設(shè)定值。2.開啟水浴,開始蒸發(fā)前,讓水浴達(dá)到設(shè)定點(diǎn)。3.用KecK夾固定蒸發(fā)瓶,除非有十足的把握,否則不要依賴靠真空來固定蒸發(fā)瓶。4.開始旋轉(zhuǎn)燒瓶,旋轉(zhuǎn)得速度要足夠快,以便在燒瓶的內(nèi)表面形成均勻的涂層。5.打開真空泵,關(guān)閉冷凝器上的旋塞閥,使樣品在真空中轉(zhuǎn)動(dòng)1分鐘左右。試樣可開始沸騰,若試樣開始劇烈沸騰或沸騰,則需要系統(tǒng)進(jìn)行排氣并調(diào)整真空設(shè)定點(diǎn)。6.一旦沸騰停止,而且溶劑收集器中有溶劑積累,燒瓶便降至半個(gè)熱浴缸。7.由于泵具有快速而精確的響應(yīng)能力,所以最好通過調(diào)節(jié)真空度來控制生產(chǎn)過程。
停止旋蒸工作:1.從熱浴缸中升出燒瓶。2.打開冷凝器上的旋塞閥,使系統(tǒng)排入大氣。3.關(guān)閉旋轉(zhuǎn)。4.關(guān)閉真空電源。5.取出蒸發(fā)瓶,取出溶劑收集瓶,并清空。6.關(guān)閉水浴和冷卻器(除非你重新開始蒸發(fā))。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀使用注意事項(xiàng)
1.使用的時(shí)候先把真空抽小到0.03MPA,然后再開旋轉(zhuǎn)這是為了防止蒸餾燒瓶滑落,在停止的時(shí)候也要先停止旋轉(zhuǎn),手扶蒸餾燒瓶,然后通大氣,等到真空度降到了0.04MPA左右再停真空泵以防蒸餾瓶脫落或者倒吸。
2.每一個(gè)接口的密封面、密封圈以及接頭在安裝之前都要涂一層真空脂。
3.在加熱槽通電之前一定要先加水,不可以無水干燒。
4.如果真空度太低,先檢查各個(gè)接頭、真空管、玻璃瓶的氣密性是否良好。
5.如果在進(jìn)行對(duì)空氣敏感的物質(zhì)旋蒸時(shí),需要在排氣口先接一個(gè)氮?dú)馇?,通一陣子氮?dú)庵?,排除旋蒸?nèi)部的空氣,然后接上樣品瓶進(jìn)行旋蒸,然后等到結(jié)束之后再放氮?dú)馍龎?,然后關(guān)閉泵,最后取下樣品瓶。
6.如果樣品得粘度很大,先把旋轉(zhuǎn)速度放慢,手動(dòng)緩慢旋轉(zhuǎn),從而形成一個(gè)新得液面,這樣有利于溶劑的蒸出。